實(shí)驗(yàn)室薄膜精餾裝置是一種用于分離液體混合物的精密設(shè)備,特別適用于高沸點(diǎn)、熱敏性物質(zhì)的提純。其核心原理是通過形成均勻的液膜,在真空條件下實(shí)現(xiàn)輕重組分的快速分離。裝置通常由薄膜蒸發(fā)器、精餾柱、冷凝系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和溫控系統(tǒng)組成。物料在蒸發(fā)器內(nèi)壁形成薄膜,受熱后低沸點(diǎn)組分蒸發(fā),經(jīng)精餾柱進(jìn)一步分離,冷凝后收集。
操作步驟:
實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備:
裝置檢查:確認(rèn)所有管路(油管、冷凝水管、真空管)密封完好,無泄漏;檢查密封件、加熱元件、機(jī)械密封冷卻水及減速機(jī)油位是否正常。
樣品預(yù)處理:將待分離混合物溶解于溶劑并過濾雜質(zhì),確保物料流動性及操作溫度兼容性。
添加物料:將原料緩慢加入蒸餾釜,量控制在容積的1/3–2/3,避免溢料或過少影響效果。
啟動與運(yùn)行:
開啟冷卻系統(tǒng):先啟動冷凝水循環(huán),確保冷凝器溫度可控(防止蒸氣反沖)。
啟動真空系統(tǒng):按順序開啟真空泵組,抽至目標(biāo)真空度(實(shí)驗(yàn)級可達(dá)0.1Pa以下),實(shí)時監(jiān)控真空穩(wěn)定性。
加熱與成膜:啟動刮膜器轉(zhuǎn)子(轉(zhuǎn)速≤400rpm),使物料在蒸餾器內(nèi)壁形成均勻薄膜;加熱器升溫至設(shè)定值(低于物料常規(guī)沸點(diǎn))。
過程監(jiān)控:
參數(shù)調(diào)節(jié):實(shí)時監(jiān)測溫度、真空度及刮膜轉(zhuǎn)速,調(diào)整加熱功率和真空閥開度以優(yōu)化分離效率。
防暴沸措施:加熱前需添加沸石或啟動刮膜系統(tǒng),禁止高溫補(bǔ)加物料。